德國耐馳 DSC 204 F1 Phoenix?差示掃描量熱儀
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- 產品簡介
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差示掃描量熱法（DSC）作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應的經典熱分析方法，在當今各類材料與化學領域的研究開發、工藝優化、質檢質控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。
利用 DSC 方法，我們能夠研究無機材料的相轉變，高分子材料熔融與結晶過程，藥物的多晶型現象，油脂等食品的固/液相比例，等等等等。
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德國耐馳儀器公司近年推出的差示掃描量熱儀 DSC 204 F1，在儀器的結構設計與靈活性方面又有新的突破。其測量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體，內嵌加熱絲，外接冷卻設備。銀質爐體的高導熱性能確保爐體內部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統，確保了在不同吹掃與保護氣氛下的精確流量控制。其氣密性的結構設計則使得爐體出口端可連接到紅外或質譜用于產物氣體的成分分析。 根據應用領域與實際需要，DSC 204 F1 的用戶能夠自由選擇兩種不同類型的傳感器。其中τ型傳感器時間常數僅為 0.6 秒，保證了對于重疊熱效應的良好的分離能力。μ型傳感器則在保證峰分離能力的前提下，擁有比普通傳感器高出十幾倍的靈敏度，特別適合于藥物、食品、生物材料、液晶等領域小樣品量的研究。 |
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DSC 204 F1 提供液氮、機械制冷、空氣壓縮與冷卻杯四種不同的冷卻方式。使用新型的機械冷卻系統，能夠覆蓋從 -85°C 至 600°C 的測量溫度范圍。當然，如果選用液氮冷卻系統（LN2），則能夠使測量擁有更寬廣的溫度范圍，從 -180°C 直至 700°C。 其他特別的功能與選件包括 64 樣品位的自動進樣系統 ASC，新型紫外光附件，智能化 BeFlat 修正功能，高級DSC校正，溫度調制 DSC（TM-DSC）等，所有這一切使得 DSC 204 F1 Phoenix® 成為今日市場上靈活而強大的 DSC 系統之一。 |
DSC 204 F1 Phoenix® - 技術參數
- 溫度范圍：-180 ... 700°C
- 升溫速率：0 ... 200K/min
- 降溫速率：0 ... 200K/min
- 標配τ型傳感器，時間常數短，峰分離能力佳。
- 可選配超高靈敏度的 μ型傳感器。
- 可使用 BeFlat 技術進行基線優化。
- 氣密性設計，適合于與紅外質譜聯用。
- 兩路吹掃氣體與一路保護氣體，使用集成的質量流量控制系統及相應軟件功能進行精確的流量設定與控制。
- 壓縮空氣冷卻：700°C ... 室溫。
- 機械冷卻：600°C ... -85°C。
- 液氮冷卻：700 ... -180°C（提供液氮與氣氮兩種模式）。
- 自動進樣系統 ASC（選件）：最大 64 個樣品/參比位，可與分析軟件中的自動宏分析功能搭配使用，實現自動測量及自動分析。
- 紫外光固化附件（選件）
DSC 204 F1 Phoenix® - 應用實例
聚合物測試
聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一種結晶速率相對較慢的半結晶性熱塑性高分子。在 DSC 中可以測出其非晶態部分（Tg 75°C～85°C）和晶態部分（重結晶 146°C，熔融 242°C）的不同比例。圖中顯示的是熔融后的 PET 以不同降溫速率冷卻后二次升溫的 DSC 譜圖，可見冷卻速度對 PET 結晶行為的影響。DSC 204 F1 可以自動計算出樣品的結晶度。這里使用的是配有機械制冷的 DSC 204 F1 Phoenix®。
比熱測試
對各式各樣的材料進行比熱測試是 DSC 應用的重要領域之一。圖中所示為對某種 NIST 標準物質（NIST SRM 705a，窄分子量分布的聚苯乙烯）的比熱測試結果，升溫速率 10K/min，使用不同的分析方法進行了計算，結果表明平均誤差 < 2%。
紫外固化
環氧樹脂紫外光固化反應由光引發陽離子聚合，同時會受到溫度的影響。實驗固定光照時間60s，當固化溫度愈高（70°C，紅色曲線），體系的固化反應愈劇烈（固化速率加快）、固化熱焓也愈大（1170J/g）。對于雙重固化的樹脂體系，熱固化與光固化并存，熟悉體系的性狀是十分重要的。
金屬
對于現代金屬合金分析而言，能夠很好的分開各個獨立組成的熔融峰是十分重要的，配有τ型傳感器的 DSC 204 F1 Phoenix® 便可以實現這一點。圖例是鋁合金DSC曲線，表明在 510°C～650°C 熔融范圍內各熔融峰之間清晰地被分離。
醫藥
在大量的食品藥品中山梨醇被用于食糖的代替品。在無水山梨醇中加入 5.5％ 的水后，玻璃化轉變溫度從 -1.7°C 降到了 -25.6°C，迅速冷卻后再次升溫仍能保持無定形態。
