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- GC Smart 結合 HS-10 法測定醫用紗布中環氧乙烷殘留
- 時間：2019-07-11 發布者：本站 瀏覽次數： 分享至
方法摘要
本文利用島津公司 HS-10 頂空自動進樣器，結合 GC Smart 氣相色譜儀，建立了醫用紗布中環氧乙烷殘留的測定方法。在0.2~10μg標準曲線濃度范圍內線性關系良好，相關系數R為0.9991，峰面積重現性良好，0.4μg 標準樣品連續測定 6 次，RSD 為 2.64%。在 0.4μg/g 加標水平下樣品平均加標回收率為 89.4%。該方法可用于醫用紗布中環氧乙烷殘留的快速定性定量測定。
關鍵詞：HS-10， GC Smart，醫用紗布，環氧乙烷殘留
醫療器械大多采用環氧乙烷（EO）滅菌， 環氧乙烷是一種氣態廣譜殺菌劑，可以殺滅各種微生物，然而過量的環氧乙烷對人體毒害較大，不僅會引起急性中毒，還具有致過敏、致突變和致癌作用。因此需要控制醫療器械中環氧乙烷的殘留量。
國家標準《醫療器械生物學評價第七部分：環氧乙烷滅菌殘留量》（GB/T16886.7- 2001）及國際標準ISO 10993.7-1996 （Biological evaluation of medical devices）規定了醫療器械中環氧乙烷的允許殘留量。對于持久接觸器械，環氧乙烷對患者的平均日劑量不應超過0.1mg，對于長期接觸器械，平均日劑量不應超過2mg，對于短期接觸器械，平均日劑量不應超過20mg。
國家標準GB/T16886.7-2001中提供的測 定方法為頂空進樣和溶液直接進樣。頂空進樣法采用氣體進樣，操作簡單，且分析速度快。本文建立了一種頂空進樣測定醫用紗布中環氧乙烷殘留含量的應用方法，該方法靈敏度高、適用性強，可用于醫用紗布中環氧乙烷殘留的快速定性定量測定。
實驗部分
1.1 儀器
HS-10 頂空自動進樣器（島津公司） GC Smart 氣相色譜儀
1.2 分析條件
HS-10條件：
平衡溫度：70℃
定量環溫度：100℃
傳輸線溫度：110℃
平衡時間：30min
進樣時間：0.5min
GC條件：
色譜柱：SH-Rxi-624Sil MS, 60m×0.32mm×1.8μm
進樣口溫度：220℃
柱溫程序：40℃（3min）_5℃/min_ 85℃ _30℃/min_200℃（2min）
進樣方式：分流，分流比：10:1
FID檢測器溫度：250℃
1.3 樣品前處理
精密稱取1g樣品至頂空瓶中，密封待測。
結果討論
2.1 標準譜圖
環氧乙烷標準樣品色譜圖如圖1 所示。
圖1. 環氧乙烷標準樣品色譜圖（10μg）
表1. 組分保留時間、中英文名稱和CAS號
注：通過GCMS確認 1號峰為環氧乙烷，其它色譜峰為環氧乙烷標準品中的雜質。
2.2 標準曲線
使用異辛烷配制環氧乙烷標準溶液系列，取不同濃度環氧乙烷標準溶液10μL，快速加入到20mL頂空瓶中，得到濃度絕對量分別為0.2、0.4、1.0、2.0、5.0、10.0μg 的標準樣品系列，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，制作標準曲線。標準曲線如下所示，線性相關系數為0.9991。
圖2. 環氧乙烷的標準曲線
2.3 檢出限及重現性
根據0.2μg 標準樣品數據，計算方法檢出限（3 倍噪聲計算），檢出限為0.1μg/g。0.4μg標 準樣品重復進樣6 次，峰面積重現性良好，相對標準偏差RSD（%）為2.64%（見表2）。
表2. 峰面積重現性（n=6）
2.4 回收率
將環氧乙烷標準溶液添加到樣品中（市售醫用紗布），按照樣品前處理方法制備，平行制樣 3 次，樣品中加標濃度分別為0.4μg/g。回收率結果見表3。
表3. 樣品測試結果及加標回收率
結論
島津公司HS-10 頂空進樣器采用高精度流量控制技術和均一穩定的恒溫室控溫技術，確保了峰面積良好的重復性，GC Smart 氣相色譜儀搭載了AFM 技術，手動調節也可以精準設定流量和分流比。兩者通過LabSolutions LE工作站軟件實現全自動化分析。本方法操作簡單，重復性好，在 0.4μg/g 加標水平下樣品平均加標回收率為 89.4%，適用于醫用紗布中的環氧乙烷殘留定性定量檢測。
