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- 結構表征，你不得不知道的九個儀器！
- 時間：2018-03-14 發布者：本站 瀏覽次數： 分享至
材料結構決定性能，我們研究材料的結構是為了對其性能進行全面的了解。那么材料結構分析測試的方法有哪些呢？
小編帶你一起了解可用于高分子材料的結構表征儀器及方法!
01 紅外光譜分析
紅外光譜是一種分子吸收光譜，又稱有機分子的振-轉光譜。突出的優點是具有高度的特征性。紅外光譜分析特別適用于聚合物結構的分析鑒定。
▍測試設備：
PerkinElmer 紅外光譜儀 來源：儀器信息網
▍適用產品范圍：紅外光譜主要用于有機化合物的結構鑒定。
▍樣品要求：
①樣品必須預先純化，以保證有足夠的純度；
②樣品需預先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾；
③易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置；
④對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品，用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊；
⑤對于有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。
02 核磁共振波譜儀
核磁共振波譜儀是利用不同元素原子核性質的差異分析物質的磁學式分析儀器。這種儀器廣泛用于化合物的結構測定，定量分析和動物學研究等方面。
▍測試原理：
測試時將樣品管放在磁極中心，由磁鐵提供的強而均勻的磁場使樣品管以一定速度旋轉，以保持樣品處于均勻磁場中。采用固定照射頻率而連續改變磁場強度的方法和用固定磁場強度而連續改變照射頻率的方法對樣品進行掃描。在此過程中，樣品中不同化學環境的核磁相繼滿足共振條件，產生共振信號，并將它送入射頻接收器，經檢波后放大輸入記錄儀，得到NMR譜圖。
▍測試設備：
Bruker-500 核磁共振譜儀 來源：北京大學分析測試中心
▍適用產品范圍：適于化學、生物、石油化工、天然產物等方面的分子結構分析、含量測定及反應機理研究等。
▍樣品要求：
①送檢樣品純度一般應>95% ，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg ，對聚合物所需的樣品量應適當增加。
②進行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，應先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
③提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求（如檢測溫度、譜寬等）。
03 質譜分析法
質譜分析法主要是通過對樣品的離子的質荷比分析，而實現對樣品進行定性和定量的一種方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性定量結果。
▍測試設備：
液相色譜質譜聯用儀LCMS-2020 來源：島津分析儀器
▍適用產品范圍：適用于易汽化的有機物樣品分析。
▍樣品要求：
①易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。
②為確保分析結果準確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機械雜質。
③盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團，以便選擇電離方式。
④液相色譜 – 質譜聯用時，所有緩沖體系一律用易揮發性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。
04 X射線衍射
X射線衍射即通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態等信息的研究手段。X射線衍射分析法是研究物質的物相和晶體結構的主要方法。
▍測試原理：利用X射線照射樣品，通過對衍射圖譜的分析，確定樣品的微觀結構。
▍測試設備：
布魯克D8 Advance（達芬奇設計）X射線衍射儀 來源：儀器信息網
▍適用產品范圍：物相定性分析、物相定量分析、結晶度分析、晶粒尺寸分析、晶體結構分析。
▍樣品要求：
①固體粉末樣品不少于0.5g，粒徑小于5祄（320目）；
②固體樣品表面＞10?0mm，厚度在5μm以上，表面必須平整，可以用幾塊粘貼一起。
③對于片狀、圓柱狀樣品會存在嚴重的擇優取向，衍射強度異常，需提供測試方向。
④對于測量金屬樣品的微觀應力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求制備成金相樣品，并進行普通拋光或電解拋光，消除表面應變層。
掃描電子顯微鏡是一種在真空下用電子束掃描樣品表面，逐點激發二次電子信號，根據信號強度組成形貌照片，做高倍率的表面外觀形貌觀察的儀器。
▍成像原理：二次電子像是用掃描電子顯微鏡所獲得各種圖像中應用廣泛，分辨本領高的一種圖像。
掃描電鏡成像示意圖
▍測試設備：
▍主要功能：
①形貌分析：觀察各種材料試樣的微觀形貌。
②結構分析：觀察各種材料試樣的晶粒、晶界及其相互關系。
③斷口分析：確定金屬材料的斷裂性質。
④晶粒度分析：確定試樣的晶粒尺寸、晶粒度。
⑤定性分析：確定試驗中可檢測的元素名稱。
⑥定量分析：確定試驗中可檢測的元素含量。
▍樣品要求：
①樣品必須是化學上和物理上穩定的干燥固體，表面清潔，在真空中及電子束轟擊下不揮發或變形，無反放射性和腐蝕性。
②掃描電鏡觀察在尺寸和形態上對試樣沒有嚴格要求，X射線微區成分分析試樣必須磨平、拋光。斷口觀察時，應盡量保證試樣表面清潔，有沾污時可采用吹干、塑料膠帶復形或酒精清洗。
③試樣必須導電。對于不導電的試樣或鑲嵌的試樣，應將導電膠帶粘在試樣座上，再進行觀察。
06 透射電子顯微鏡
透射電子顯微鏡（TEM）是觀察和分析材料的形貌、組織和結構的有效工具。TEM用聚焦電子束作照明源，使用對電子束透明的薄膜試樣，以透過試樣的透射電子束或衍射電子束所形成的圖像來分析試樣內部的顯微組織結構。
▍成像原理：TEM是利用電磁透鏡成像，由物鏡、中間鏡和投影鏡成像。
透射電子顯微鏡 來源：儀器信息網
▍測試設備：
▍樣品要求：
①樣品一般應為厚度小于100nm的固體。
②感興趣的區域與其它區域有反差。
③樣品在高真空中能保持穩定。
④不含有水分或其它易揮發物，含有水分或其他易揮發物的試樣應先烘干除去。
⑤對磁性試樣要預先去磁，以免觀察時電子束受到磁場的影響。
注意：勿用透射電鏡觀察磁性樣品；TEM的樣品必須薄
07 凝膠滲透色譜儀
凝膠滲透色譜，即GPC（Gel Permeation Chromatography）。它是基于體積排阻的分離機理，通過具有分子篩性質的固定相，用來分離相對分子質量較小的物質，并且還可以分析分子體積不同、具有相同化學性質的高分子同系物。在高聚物分子量及分子量分布測試中得到了廣泛的應用。
▍測試設備：
來源：儀器信息網
▍樣品要求：不要有大顆粒不溶物，一般都是取少量的樣品，經溶劑溶解后進樣。
08 掃描探針顯微鏡SPM
掃描探針顯微鏡（Scanning Probe Microscope，SPM）是掃描隧道顯微鏡及在掃描隧道顯微鏡的基礎上發展起來的各種新型探針顯微鏡（原子力顯微鏡AFM,激光力顯微鏡LFM，磁力顯微鏡MFM等等）的統稱，廣泛應用在物理、化學、生物、醫學等基礎學科。
Scanning Probe Microscope AMF500M (Leaf:AFM5500M with its soundproof cover/Right:AFM5500M main unit) 來源：儀器信息網
▍樣品要求：
①樣品無毒、不易碎、不揮發、不潮解。
②體塊樣品應厚度均勻、整體潔凈且待測表面粗糙度適合檢測。
③薄膜及顆粒樣品應牢固地附著于平整的襯底材料表面。
09 場發射掃描電子顯微鏡（FESEM）
場發射掃描電子顯微鏡利用二次電子成像原理，在鍍膜或不鍍膜的基礎上，低電壓下通過在納米尺度上觀察生物樣品如組織、細胞、微生物以及生物大分子等，獲得真實原貌的立體感很強的樣品表面微形貌結構信息。具有高性能x射線能譜儀，能同時進行樣品表層的微區點線面元素的定性、半定量及定量分析，具有形貌、化學組分綜合分析能力。
▍測試設備：
來源：儀器信息網
▍樣品要求：樣品表面平整，樣品大小不得多出樣品臺邊緣（3英寸硅片一次只能放入一片），高度不得多過30mm，重量不得多過500g。
參考文獻：
[1] 吳剛. 材料結構表征及應用[M]. 化工工業出版社, 2001.
[2] 張倩. 高分子近代分析方法[M]. 四川大學出版社, 2010.
[3] 清華大學儀器分析課件
[4] 百度學術
